X熒光光譜儀分析的樣品一般是塊狀固體、粉末、液體三種形態(tài)，其中，固體粉末是分析得最多的一種。因?yàn)楹芏嘣嚇尤缢?、煤、灰塵等本身就是粉末，對(duì)于形狀不規(guī)則的塊狀固體，如各種礦石，也可以粉碎成粉末。液體試樣如果碰到不能抽真空等情況，可以液體轉(zhuǎn)變?yōu)楣腆w，一些預(yù)分離、富集的結(jié)果也常是粉末。終上所述，粉末試樣的制樣技術(shù)是X熒光光譜儀分析中的重要一部分。
X熒光光譜儀分析粉末樣品主要有兩種方法，熔融法和粉末壓片法。熔融法制樣復(fù)雜，要花費(fèi)大量時(shí)間；成本也較高。相比起來(lái)，粉末壓片法簡(jiǎn)單、快速、經(jīng)濟(jì)。所以在水泥、巖石、化探樣品的實(shí)際應(yīng)用中，粉末壓片是一種很廣泛的X熒光光譜儀制樣法。下面我們一起來(lái)了解下粉末壓片制樣法。
1、樣品制備粉末壓片制樣法主要分三步：干燥焙燒、混合研磨、壓片。有粉末直接壓片、粉末稀釋壓片、用粘結(jié)劑襯底和鑲邊等方法。
①結(jié)劑、助磨劑及其他添加劑
粘結(jié)劑的加入量為樣品的10%－50%，過(guò)多會(huì)影響輕元素的檢出限。低壓聚乙烯是一種較理想的粘結(jié)劑。液體粘結(jié)劑有乙醇、聚乙烯醇(PVA)等有機(jī)溶劑。使用液體粘結(jié)劑易制成均勻、重復(fù)性好的壓片，制得的樣片更加堅(jiān)固耐用。在制備試樣和標(biāo)樣過(guò)程中，除粘結(jié)劑外，還可加入助磨劑、內(nèi)標(biāo)元素、稀釋劑等。使用液體粘結(jié)劑或助磨劑壓片后要烘干，一般100g樣品中加入幾毫升到十幾毫升。使用固體粘結(jié)劑和助磨劑需要精確稱重，混合均勻。進(jìn)行大批量的分析我們還是常采用直接壓片或襯底壓片法。
②粉碎技術(shù)
現(xiàn)在較多使用機(jī)械振動(dòng)磨或球磨機(jī)，效率很高。一般樣品均可粉碎至74μm以下(通過(guò)200目篩子)，最好的可以達(dá)到20μm左右。隨著粉碎時(shí)間的延長(zhǎng)，顆粒度減小到一定程度不再變細(xì)，如果繼續(xù)粉碎，反而會(huì)發(fā)生“團(tuán)聚”現(xiàn)象。粉碎容器可能會(huì)因?yàn)榉鬯闀r(shí)間過(guò)長(zhǎng)而發(fā)生污染，因此，我們要選對(duì)粉碎容器。還有一種污染，是不同粉碎試樣間的相互污染。每次粉碎后都要保證容器清洗干凈。當(dāng)樣品量較多時(shí)，粉碎前可用少量樣品預(yù)“清洗”兩次。
③壓片
壓樣設(shè)備常見(jiàn)的有手動(dòng)或電動(dòng)液壓機(jī)，粉末樣品裝入鋁杯或鋁環(huán)（或塑料環(huán)）中，在相應(yīng)的模具中加壓成型。X熒光光譜儀分析是一種表面分析，表面的污染是不可以的，表面還需要平滑。因此每次壓片后都要把模具的表面洗凈，塞柱表面每隔一段時(shí)間(對(duì)應(yīng)于樣片被測(cè)面)適當(dāng)拋光。壓片后盡快測(cè)量，如果需要保存試樣，也要注意防止表面污染、表面破損、吸潮、氧化、吸附空氣等。
創(chuàng)想臺(tái)式X熒光光譜儀