使用X熒光光譜技術(shù)的臺式X熒光光譜儀，是一款可對多種類型樣品進行檢測的儀器，可直接有效檢測合金、礦石、塑料、電子電器、土壤等，檢測的物質(zhì)本身不局限于塊狀，也可是粉末、液體，甚至空氣。雖然說X熒光檢測技術(shù)擁有無損檢測屬性，但是在檢測的同時，如果想要有一個精確的檢測數(shù)據(jù)，我們還是需要對檢測樣品進行一定的處理。
在檢測粉末樣品時，對X射線實驗中任何一種粉末的檢測技術(shù)都要求樣品是十分細(xì)小的粉末顆粒，只有這樣才可以使試樣在受光照的體積中有足夠多數(shù)目的晶粒；才能滿足獲得正確的粉末衍射圖譜數(shù)據(jù)的條件：即試樣受光照體積中晶粒的取向的完全隨機性；只有這樣才能保證用照相法獲得相片上的衍射環(huán)是連續(xù)的線條；才能保證用X射線衍射儀法獲得的衍射強度值有很好的重現(xiàn)性，才能有效抑制由于晶癖帶來的擇優(yōu)取向；才能在定量解析多相樣品的衍射強度時，忽略消光和微吸收效應(yīng)對衍射強度的影響。
在實驗時，試樣實際上是不動的，即使使用樣品旋轉(zhuǎn)器，由于只能使樣品在自身的平面內(nèi)旋轉(zhuǎn)，并不能很有效的增加樣品中晶粒取向的隨機性，因此衍射儀對樣品粉末顆粒尺寸的要求比粉末照相法的要求高得多，有時甚至那些可以通過360目（38μm）的粉末顆粒都不能符合要求。對于高吸收的或者顆?；臼莻€單晶體顆粒的樣品，其顆粒大小要求更為嚴(yán)格。
例如，石英粉末的顆粒大小至少小于5μm，同一樣品不同樣片強度測量的平均偏差才能達到1％，顆粒大小若在10μm以內(nèi)，則誤差在2～3％左右。但是若樣品本身已處于微晶狀態(tài)，則為了能制得平滑粉末樣面，樣品粉末能通過300目便足夠了。
粉末研磨
對于不同吸收性質(zhì)的粉末，顆粒度可以認(rèn)為“足夠細(xì)”的尺寸要求是各不相同的，因為樣品受到X射線照射時的有效體積和可以忽視樣品中微吸收效應(yīng)的顆粒上限都取決于樣品的吸收性質(zhì)。在Brindley的分級中，“細(xì)”表示大多數(shù)顆粒周圍的吸收性質(zhì)是均勻的，其差異可以忽略（微吸收效應(yīng)可以忽略）；對中等以上的顆粒，則需要考慮“微吸收效應(yīng)”；而“十分粗”的樣品，衍射實際上只局限在表面一層的晶粒，此時，粉末照片開始出現(xiàn)不連續(xù)的點狀線，“粉末吸收效應(yīng)”等概念將失去意義。所以在測定衍射強度的工作中（例如相定量測定）十分強調(diào)樣品的顆粒度問題。