在鐵合金的X熒光光譜分析中，樣品制備是確保分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。由于鐵合金成分復(fù)雜，且含有多種易與坩堝發(fā)生反應(yīng)的元素，因此需采用特殊的制備方法以消除基體效應(yīng)和礦物效應(yīng)，提高測量精度。
對于鐵合金樣品，直接熔融易導(dǎo)致坩堝腐蝕，因此需先進(jìn)行預(yù)氧化處理。預(yù)氧化通過加入氧化劑（如碳酸鋰、硝酸鈉等）將樣品中的單質(zhì)元素轉(zhuǎn)化為高價氧化物，減少高溫下對坩堝的侵蝕。例如，硅鐵合金中的硅在842℃會與鉑發(fā)生合金化反應(yīng)，而預(yù)氧化后生成的二氧化硅則可避免這一問題。預(yù)氧化需嚴(yán)格控制溫度和時間，確保氧化完全，否則殘留的單質(zhì)元素仍會腐蝕坩堝，影響分析結(jié)果。
X熒光光譜儀的分析中，熔融制樣是消除顆粒效應(yīng)和礦物效應(yīng)的有效方法。將預(yù)氧化后的樣品與熔劑（如四硼酸鋰、偏硼酸鋰）按比例混合，在高溫下熔融成均勻的玻璃片。熔劑的選擇需考慮樣品的酸堿性及熔融后的玻璃片性能。例如，四硼酸鋰熔點(diǎn)較高，能更好保護(hù)坩堝，且熔融后玻璃片成型性好；而偏硼酸鋰則適用于酸性樣品，熔片機(jī)械性能更佳。熔融過程中，樣品中的多相體系轉(zhuǎn)化為均一的單相固熔體，顯著降低了基體效應(yīng)，提高了測量準(zhǔn)確性。
對于某些特殊鐵合金，如含易揮發(fā)元素的樣品，熔融制樣可能不適用。此時可采用感應(yīng)重熔離心澆鑄法，將樣品與純鐵粉混合后，在真空或保護(hù)氣氛下感應(yīng)加熱熔化，再通過離心澆鑄到模具中成型。該方法雖設(shè)備昂貴，但能消除顆粒效應(yīng)，且可通過添加內(nèi)標(biāo)或稀釋劑進(jìn)一步校正基體效應(yīng)。
樣品制備完成后，需使用X熒光光譜儀進(jìn)行測量。為確保結(jié)果準(zhǔn)確，制備的校準(zhǔn)樣品應(yīng)與分析樣品在基體結(jié)構(gòu)、礦物組成和元素含量范圍上保持一致。通過建立準(zhǔn)確的校準(zhǔn)曲線，可實現(xiàn)對鐵合金中主次元素的快速、準(zhǔn)確分析。