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直讀光譜儀中硫元素偏低產(chǎn)生的原因有哪些?
發(fā)布時間:2020-08-25 點擊:1641


在一些鋼的生產(chǎn)企業(yè),對硫的檢測是非常嚴格的,因為硫是一種有害物質,直接影響鋼的質量,所以鋼生產(chǎn)企業(yè)都會在生產(chǎn)過程中對硫元素進行控制。這里我們就說到有時我們在用直讀光譜儀器對鋼鐵進行檢測時會發(fā)現(xiàn)硫元素偏低,我們這篇文章就直讀光譜儀檢測過程中硫元素偏低的幾個原因講解一下。

1.氬氣的影響

氬氣能夠防止試樣表面被氧化,提高背景與譜線的強度之比,穩(wěn)定激發(fā)的質量。硫分析的穩(wěn)定性,與氬氣的流量,壓力的穩(wěn)定有關,同時也受到氬氣純度的影響。

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直讀光譜儀專用氬氣

氬氣的影響分為三個方面:(1)氬氣不純﹔(2)氬氣流量太小;(3)氬氣的靜態(tài)流量。

?(1)氬氣不純時。硫的強度有一定程度的波動,一般表現(xiàn)為無規(guī)律的偏低,標準化無法消除影,也不正常。當氬氣嚴重不純時激發(fā)點發(fā)白,輕度不純時點的邊緣有白花存在,因為氫氣中有氧存在會再激發(fā)初期與金屬原子結合而形成氧化層,干擾甚至破壞整個激發(fā)過程,使硫的強度受到不同程度的影響。消除這一影響的關鍵在于﹔保證氫氣的純度不低于99.995%,且管路的氣密性良好。純度不低于99.995%,且管路的氣密性良好。激發(fā)過程中產(chǎn)生的氧和氧化物沖洗掉,而這些氧化物會凝聚在樣品表面和電極上,抑制試樣的繼續(xù)蒸發(fā),造成硫元素沒有完全蒸發(fā)而后分析結果的偏低《這種現(xiàn)象對其他元素也適應)。

(2)氬氣流量太小。氬氣流量和壓力使激發(fā)室內(nèi)氫氣不足,使激發(fā)質里不好或激發(fā)不完全,硫的強度表現(xiàn)為嚴重偏低甚至沒有,只要增大氫氣流里就可以解決。在正常分析前首要檢查氬氣的流里壓力表,輸出壓力控制在2.2Mpa-2.5lpa之間,流里在3.5L/min。

(3)氬氣的靜態(tài)流里影響。光譜儀在待機或一段時間內(nèi)不分析時要保證一定的靜態(tài)流里,靜態(tài)氬的流里控制大約0.2~0.5L/min,光路內(nèi)無靜態(tài)氬或氬氣不足會影響200rm以下的元素的光強值,S的光強值表現(xiàn)為偏低并伴隨不穩(wěn)定,隨著時間的推移光強值不斷升高。這種現(xiàn)象的處理辦法很簡單,多激發(fā)幾次并等待時間30分鐘以上《這種現(xiàn)象也適用于C和P元素》?。


2.入射狹縫因震動而位移所產(chǎn)生的影響

入射狹縫在光電直讀光譜儀中很重要,從成像關系上來看,光譜儀是入射狹縫的單色象,入射狹縫的質里和位置的精確直接影響光譜線的質里。入射狹縫因震動而位移這一情況在短時間并無明顯表現(xiàn),且一般不易察覺,這時可對內(nèi)標線進行掃描。另外分析室內(nèi)溫濕度的波動幅度過大也可以使元素譜線偏離出射狹縫○

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直讀光譜儀入射狹縫

3.透鏡污染造成的影響

試樣激發(fā)過程中產(chǎn)生金屬粉塵和氣體,這些粉塵氣體大部分會隨著氬氣進入過濾系統(tǒng),也有少里的粉塵S蒸汽會經(jīng)光路通道到達透鏡處并因透鏡的高溫吸附在透鏡的表面,較長時間后,會在透鏡的表面形成黃色附著層,造成透光率的下降,影響測定的絕對強度。只要不是透鏡異常的情況下的深度污染,漂移校正可以消除這一影響。為了保持儀器的*佳狀態(tài)每個月清洗透鏡一次。很簡單,多激發(fā)幾次并等待時間30分鐘以上。《這種現(xiàn)象也適用于c和P元素)里。入射狹縫因震動而位移這一情況在短時間并無明顯表現(xiàn),且一般不易察覺,這時可對內(nèi)標線進行掃描。另外分析室內(nèi)溫濕度的波動幅度過大也可以使元素譜線偏離出射狹縫○


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